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微波消解怎么样操作会使消解更彻底?

时间:2020-10-09 浏览次数:173

  微波消解法是近些年的一种新的样品处理方法,是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术,包括溶解、干燥、灰化、浸取等,该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。作为分析预处理的前导,微波消解发挥着很大的作用,如果消解不彻底或者在消解的过程中导致样品的损耗,不仅影响测试结果,同时也会造成消解的安全问题。

 

  微波消解操作流程及注意事项:

 

  1.试验前准备:

 

  检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。

 

  2.称样:

 

  用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:

 

  ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;

 

  ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;

 

  ③对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g以内。

 

  3.加消化试剂:

 

  将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

 

  4.密封上盖检查:

 

  检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。

 

  5.反应罐的安装:

 

  确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管,螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。

 

  6.盖保护罩:

 

  将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。

 

  7.选择方法:

 

  打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,如下例:只写有用程序。41位转子适合环境样品,如,土壤消解,有机样品(如,动物植物的组织等),如,生物样品,0.5g(最大)加5mL硝酸1mL,H2O2(最大使用2mL),对于初始时间和功率的设置,我们推荐根据样品数量来设定,编辑完成后按START,开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置:一般情况下,容器数量20个,用20分钟可升温到180度,(5mL硝酸1500W最大功率),如,同一条件下,41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。

 

  8.消解结束泄压:

 

  消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。

 

  9.清洗顶盖、反应内管及定容:

 

  ①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。

 

  ②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3次,将溶液收集到消解管内。

 

  ③用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3次倒入消解液中。

 

  ④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。

 

  ⑤对相应消解产物进行定容。

 

  10.密封盖及消解内管的清洗:

 

  ①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mLHNO3运行清洗程序。

 

  ②内管上的“O”形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。

 

  

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