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傅立叶变换红外光谱仪操作常见问题及注意事项

时间:2021-01-21 浏览次数:389

傅立叶变换红外光谱分析仪实际操作疑难问题及常见问题
傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Transforminfrared spectroscopy)缩写为FTIR。傅立叶红外光谱法是根据测量干预图和对干预图开展傅立叶转变的方式来测量红外光谱仪。红外光谱仪的抗压强度h(δ)与产生该光的两束相干光的光程差δ中间有傅立叶变换的函数关系。傅立叶变换测量红外光谱仪用以纵两相干光光程差的干涉仪测量获得下式表明的光照强度随光程差转变的干预图其中v为波数,将包括各种各样光谱信息的干预图开展傅立叶变换得具体的吸收光,能谱仪高新科技做为中国红外光谱分析仪生产商,生产制造的iCAN9傅立叶红外光谱分析仪具备红外灯源系统软件、平稳的光学系统、性能电子控制系统、个性化的电脑操作系统、很强的防水解决、丰富多彩的扩展性等特性广泛运用于药业、化工厂、高等院校、环境保护等行业,获得了众多客户的五星好评。应用iCAN9傅里叶变换红外光谱分析仪,配用ATR配件,轻轻松松考虑公司检验规定,大家的商品能够变成公司试验室的有力助手。
压片法 KBr 的解决和储存
压片应用的KBr不一定要光谱仪纯的,海外也经常应用分析纯的,可是,务必留意以下几个方面:
①挑选靠谱的商品,有水分是没有关系的,关键是沒有结晶状,尤其是有机化合物峰,也有SO42-,NO3-等。。。能够先做一个红外看一下纯净度。
②假如符合规定得话,能够解决一大批KBr。用整洁的玛瑙研钵细心研磨细,随后在120℃风干24小时,或箱式电阻炉中400℃烧三十分钟,放置型的空气干燥器中制冷。
③再做一个KBr红外,看一下吸收。要是没有独特吸收,就放空气干燥器中,能够统一储存。
④此外应用个小称量瓶和型药勺,取下一小部分KBr供平时应用,与统一储存的KBr要分离。储存的KBr要尽量避免打开频次。
⑤做红外的KBr一定要型,不必和其他试验生成的互用。药物遵照只准出,不能进的标准。解决过的KBr也是那样,以防环境污染。
⑥应用光谱仪纯的也可,但还要开展所述解决。
⑦摆脱的,做液體的溴化钾单晶体片纯净度很高,不必丢掉粉碎的溴化钾片,能够用于压片。
液膜 KBr 芯片的解决
溴化钾单晶体片盐片用時间久了,不太全透明或不整平,几个方法能够完* :
①可以用附加的打磨抛光配件打磨抛光。
②能够首先用较细的金相分析(色调淡的那类,数学系经常有)打磨砂纸打磨抛光,随后再换平丝绒布表面蹭。
③海外有效一份纯净水 5份等保混和,先滴入在丝绒布面打磨抛光,随后快速迁移在干躁的丝绒布表面蹭。实际效果也很好。解决时一定要带上胶手套,防止手里体内湿气的腐蚀。
实际操作常见问题
a.理论上,研磨的粒度分布要低于其红外可见光波长,那样才可以防止造成散射谱,留意 : 研磨全过程尽可能不必吸收水份,不必冲着样品呼吸。
b.做红外放样品情况下,留意轻开轻关样品室,另外,不必应对样品室呼吸,能够使情况的吸收扣的非常好。
c.清洗盐片要由里向外,溶剂,例如,甲苯不必沾的许多。
d.液體样品要操纵好薄厚。
e.手洗干净和干躁是很重要的。
一些独特样品的解决方式
a.有一些在水溶液中形成的样品,如,化合物一类等,不容易获取出去。能够把水溶液滴加进的KBr中干躁,研磨。假如样品不害怕升温,能够升温干躁后检测。假如样品不可以升温,能够待有机溶剂蒸发后,再放进空气干燥器中当然干躁后再测红外。
b.有一些含水量的样品,假如,沒有氟化钙的盐片,可以用KBr粉末状压片,把样品滴入在上面,测后后抛下。
c.平常用坏掉的KBr片,例如,摔裂的一个半片都可以,专业用于测含水量样品。假如亮面不好了,可以用等保5份放水1份,滴入在丝绒布上打磨抛光后应用。
d.依据样品的特性来解决样品。
举个事例,轮胎橡胶产品没法研磨,一般压片法难以制样:
①一般制样方法获得的谱图透过率差,看不见特点吸收;
②应用全反射方式测全反射红外谱,不但必须配件,并且因为橡塑制品是灰黑色的,获得的谱图实际效果也差,即便 ,变大之后的谱图,吸收峰透过率依然在98%~100%,并且样品的平整度不足,大便不成型,不整平就没法做;
③选用一般的压片方式,运用有机溶剂融解加研磨混合制样的方式,比照了不一样几类有机溶剂,做到了比较令人满意的实际效果。
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