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了解清洁顶空进样器

时间:2022-01-24 浏览次数:291

  色谱分析过程相对复杂,影响结果的因素很多。意想不到的现象经常发生。异常峰是最常见的问题之一。一般情况下,色谱图上会显示鬼峰,色谱峰无法分离。峰拖尾,色谱峰呈圆形,进样后无峰出现。这些问题似乎是不规则的,可以通过仔细分析来追踪。


  气相色谱分析检测的一般问题及解决方案


  1.校准期间丢失峰值


  可能的原因和采取的故障排除方法


  1.用新注射器检查,因为注射器有缺陷。


  2.如果检测器未连接或检测器不工作,检查设置


  3、注塑温度过低,检查温度,必要时调整


  四。烤箱温度过低,检查温度,必要时调整


  5.检查压力调节器是否没有载气流量,检查是否泄漏并检查色谱柱供应流速


  6.柱子破损(如果有柱子破损)可以固定色谱柱入口的末端或检测器的末端。切掉柱子的破损部分并重新连接。


  二、边境峰


  1.色谱柱会过载,进样量会减少


  2.将两种化合物共洗脱以提高灵敏度、减少进样量并在10-20度的温度下进行峰分离。


  3.检查样品冷凝、进样口和色谱柱温度,必要时升高


  4.样品分解,使用停用的进样器衬管或低进样器温度


  三。尾矿峰


  1.进样器衬管或色谱柱吸附活性样品。更换衬垫。如果问题仍然存在,取下并重新安装色谱柱入口端1-2圈。


  2.色谱柱或进样器温度过低:升高温度(不要超过最高温度)。列)。进样器温度应高于样品最高沸点25度。


  3.两种化合物共洗脱:提高灵敏度、减少进样量、降低温度10-20度以分离峰


  四。色谱柱损坏:更换色谱柱


  五。色谱柱污染:从色谱柱入口边缘移除1-2圈并重新安装


  四。仅溶剂峰


  1.注射器缺陷:用新注射器检查。


  2.载气流量不正确(过低):检查流量,必要时调整


  3.样品太稀:注入已知样品并获得良好结果。如果结果良好,则增加灵敏度或增加输液量。


  4.烤箱温度过高:检查温度,必要时调整


  5.色谱柱无法将组分与溶剂峰分离:更换涂层较厚或极性不同的色谱柱


  6.载气泄漏:检查是否泄漏(用肥皂水)


  7.样品吸附在色谱柱或进样器衬套上:更换衬套。如果问题仍然存在,请从色谱柱入口端取下一圈或两圈并重新安装。


  五。宽溶剂峰


  1.由于色谱柱安装不当导致的进样口死体积:重新安装色谱柱。


  2.注射技术不足(注射太慢):使用快速流畅的注射技术。


  3.喷油器温度过低。提高喷油器的温度。


  4.样品溶剂和检测相互作用(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。


  5.色谱柱残留样品溶剂:更换样品溶剂


  6.隔垫清洗不当:调整或清洗


  7.分流比不当(分流排气流量不足):调整流量


  n


  6.错误的峰值


  1.色谱柱吸附样品,然后将其解吸。如果问题仍然存在,更换衬管,从色谱柱入口端取下一圈或两圈,然后重新连接。..


  2.注射器污染:尝试使用新注射器并清洁溶剂。如果假峰消失,请冲洗注射器数次。


  3.样本量太大。减少注射量。


  4.注射技术不足(注射太慢:使用快速稳定的注射技术


  7.未解析的峰出现在过去运行良好的色谱柱中


  1、柱温不正确:检查并调整温度


  2.载气流速不正确:检查并调整流速。


  3.进样过多:减少进样


  4.注射技术水平太低(注射太慢):使用快速流畅的注射技术。


  五。色谱柱和衬管污染:更换衬套。如果问题无法解决,请从色谱柱入口端取下一圈或两圈并重新安装。


  八。不规则或不稳定的基线


  1.色谱柱出血或污染:更换衬管。如果问题仍然存在,请从色谱柱入口端取下一圈或两圈并重新安装。


  2.检测器或进样器污染:清洁检测器和进样器


  3.载气泄漏:更换隔垫并检查色谱柱是否泄漏。


  4、载气控制未调好:检查载气源压力是否足够。如果压力低于500psi,更换气瓶。


  5、载气杂质或气路污染:更换气瓶,用载气净化器清洗金属管。


  6、载气流量不在设备最大/最小限制范围内(包括FID氢气和空气):测量流量,按照用户手册中的技术规范检查。


  7.检测器出现故障。有关检查,请参阅设备手册。


  8.进样器隔垫丢失:隔垫老化或更换


  9.其他障碍和解决方案


  一个。所有组分的小峰


  可能的原因建议的操作


  1.注射器缺陷:使用新的或无缺陷的针头;


  2.夜间泄漏后注入,识别和修复泄漏点;


  3.MAEUP太大:分流比太大。调整气体流量和分流比;


  四。当待分析物的分子量太大而底部挥发样品时,INJ会增加。柱箱(主柱最高汽化温度过低,或柱温过低)


  5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖并取代铷珠


  6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯,更换铷珠:避免高温使用


  7.不分流进样,分流阀快速关闭:柱箱初始温度高


  8检测器与样品不匹配


  9、样品挥发调整样品浓度或选择合适的溶剂


  B.尖峰突舌


  突出的舌峰主要通过色谱柱过载而减少。样本量(您可能需要增加设备的灵敏度


  使用大容量色谱柱:烘箱,提高进样温度:提高气体流速


  C。峰面积不重复


  1.不重复注射,偏差如下:大型自动进样器:增强手动进样实践


  2.由其他峰形变化引起的峰错位和干扰


  3.基线干扰


  修改和规范和规范仪器系统参数设置的参数


  D.负峰


  1.该检测器具有一个数据处理系统,其中信号的极性被反转并且信号的连接被反转。


  2.对于TCD,如果样品的热导率大于载气的热导率,则选择负峰处理进行数据处理。


  3.由于ECD的污染,正峰之后可能会出现负峰。交换ECD(如有必要)


  E.样品的检测灵敏度降低。


  1.色谱柱和衬管被污染,减少了活性物质的量。清洗衬管。用溶剂(优质纯甲醇)清洗色谱柱。更换(如有必要))


  2.进样过程中样品泄漏(挥发物更多)。找到泄漏点


  3.对于分流蒸汽进样,使用比样品溶剂低的温度,因为柱箱的初始温度太高。初始温度;更快的样品蒸发和扩散,对沸点不太敏感。使用样品、高沸点溶剂;


  F。山顶分行


  1.进样过多,不稳定,形成二次进样,练习手动进样:使用自动进样器


  2.重新安装未能安装色谱柱


  3不分流或柱上进样,样品溶剂混合物使用相同的溶剂


  四。修复柱温波动稳定性控制系统


  五。不分流注射,大容量/长时间。理想的是溶剂的固定相的润湿性没有被充分激活,当溶剂被浓缩并放置在具有5米失效带的毛细管柱前时,毛细管溶剂没有被覆盖。固定溶液在柱中形成数米。它破坏了正常浓度并扩大了峰值。


  G。峰拖尾


  1.衬管、色谱柱污染;是清洁并更换活动点(如有必要)


  2.如果衬管、色谱柱安装不正确、有死体积、注入甲烷、峰拖尾,则重新安装


  3.如果柱头不平整,用金刚砂将其切割并压平。


  4.如果固定相的极性指标与样品分析不匹配,更换匹配柱;


  5、样品流路有冷井,消除了路线中的冷区;


  6.清洁并更换衬管,因为衬管或色谱柱上积聚了碎屑。从柱头上移开10厘米;


  7.注射时间太长,缩短。;


  8.低分流比,高分流比(至少大于20/1);


  9.进样量太大,无法减少进样量或稀释样品;


  10.醇胺、伯胺、叔胺、羧酸使用拖尾、高极性色谱柱、样品衍生化


  H。保留时间漂移


  1、当温度发生变化时,检查柱温箱的温度;


  2.改变气体流速,注入甲烷并测量载气的线速度;


  3、如果进样口有泄漏,检查进样垫,确定其他泄漏;


  4.对不同溶剂条件的样品使用相同的标准溶剂;


  5、色谱柱被污染,柱头被移出10cm;高温老化,清洗;


  一世。可分离性降低


  1.色谱柱被污染方法同上


  2.固定相损坏(色谱柱流失)并更换


  3.如果注入失败,检查是否泄漏并检查吹扫时间进行维护


  检查温度适应性;检查衬垫


  四。样品浓度太高而无法稀释。减少注射量。使用高分流比


  出现鬼峰的原因及解决方法有:....


  进口硅胶垫的作用


  (一)原因分析:


  与硅胶垫的质量有关针的质量有几个主要方面。


  (1)注射针质量不好,边缘不够平整,容易损坏硅胶垫。


  (2)硅胶垫使用次数过多或使用时间长,硅胶垫质量不好,材料弹性低,硅胶垫碎片进入汽化室,导致问题。形成鬼峰。


  ③硅胶垫被污染。例如,进样时附着在针头上的样品液滴吸附在硅胶隔垫上,在随后的分析步骤中稍微脱附,然后进入色谱柱。


  (2)解决方法:


  如果采样针质量差、使用时间长或有质量问题,请检查采样针和使用的硅胶垫。有针对性地更换硅胶垫。


  色谱柱的作用


  (一)原因分析:


  (1)柱子老化不彻底,柱温过低,老化不充分,温度过高,液相收率损失大。(2)色谱柱使用时间长。色谱柱本身具有吸附性能,将高浓度样品和高沸点物质留在色谱柱内,污染色谱柱头。此外,毛细管柱上的低负载需要灵敏的检测器,特别容易出现鬼峰。


  (2)解决方法:


  切掉被污染的柱头,将进样口温度提高到合适的值,然后进行柱头老化。样品分析后,在设定的温度下清洗色谱柱以去除色谱柱上的残留物。在程序升温过程中,最高设定柱温应低于柱最高工作温度20℃左右,以防止柱损失。


  进样器、检测器、衬管、分流板的污染


  (一)原因分析


  污染的原因有很多。达到以下几点:


  ①色谱仪长期没有定期维护;


  (2)待测样品成分复杂,进样口温度设置如下。样品汽化效率不高,因为它不够高。完全地,较重的成分保留在入口中。


  (3)汽化室和内胆内常有一些沉淀物和高沸点物质积聚。对于某些分析当产生高沸点材料时,随着入口温度的升高,聚集的材料会从过量峰中逸出。④挥发物在检测器和分流板的凹槽中慢慢积累,产生鬼峰。不定期。


  (2)解决方案


  根据实际污染情况对设备各部分进行清理。


  ①清洁入口。先删除接下来,在保证加热通风的前提下,从进样口注入无水乙醇或丙酮,重复3~5次,最后加热通风使进样口干燥。


  (2)更换内胆或清洗内胆。可以清楚地看到,如果衬里被污染,颗粒会积聚,石英棉会变黑。如果污染严重,则需要更换新的衬管。如何清洗内胆:取出内胆内的石英棉,在铬酸洗涤液中浸泡24小时,取出,用蒸馏水、甲醇、丙酮洗涤,晾干。..


  ③清洁分流板。对分流衬管进行色谱处理以进行超声处理,并在有机溶剂(如纯甲醇)中干燥。在拆装分体板的过程中,注意不要直接接触,以防污染。


  ④清洁检测器。热导检测器:根据检测器的污染程度选择合适的清洗溶剂,用丙酮、萘烷等溶剂填充检测器的测量池,浸泡约20分钟,然后倒出。...倾倒的溶液相对干燥。


  仪器分析条件设置不当


  (一)原因分析:


  分析新的未知样品时,可能有以下原因:设备状态设置一些干扰峰产生不当。一般的原因是:


  (1)样品在分析条件下可能会劣化,可能会产生干扰成分。当这些成分在这些条件下响应时,可能会产生鬼峰。


  (2)选择色谱柱不适合分析高沸点化合物。


  (2)解决方法:


  通过参考文献、实验、寻找方法,尽量了解测试样品的各种特性,如极性等。从分子结构、分子量等方面选择合适的分析条件,包括柱温箱工作温度、进样口、检测器、极性、膜厚、长度、内径等。数字。


  样品污染


  (一)原因分析:


  样品在预进样过程中被污染并检测到鬼峰。检测外观正常,重现性好,溶剂空白不含该峰,易于确定。


  ((2)解决方案:


  由于色谱分析是一种微量分析方法,因此在样品处理的每个过程中使用的所有物品都必须保持清洁,以防止干扰物质进入样品。



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