色谱分析过程相对复杂，影响结果的因素很多。意想不到的现象经常发生。异常峰是最常见的问题之一。一般情况下，色谱图上会显示鬼峰，色谱峰无法分离。峰拖尾，色谱峰呈圆形，进样后无峰出现。这些问题似乎是不规则的，可以通过仔细分析来追踪。

　　气相色谱分析检测的一般问题及解决方案

　　1.校准期间丢失峰值

　　可能的原因和采取的故障排除方法

　　1.用新注射器检查，因为注射器有缺陷。

　　2.如果检测器未连接或检测器不工作，检查设置

　　3、注塑温度过低，检查温度，必要时调整

　　四。烤箱温度过低，检查温度，必要时调整

　　5.检查压力调节器是否没有载气流量，检查是否泄漏并检查色谱柱供应流速

　　6.柱子破损（如果有柱子破损）可以固定色谱柱入口的末端或检测器的末端。切掉柱子的破损部分并重新连接。

　　二、边境峰

　　1.色谱柱会过载，进样量会减少

　　2.将两种化合物共洗脱以提高灵敏度、减少进样量并在10-20度的温度下进行峰分离。

　　3.检查样品冷凝、进样口和色谱柱温度，必要时升高

　　4.样品分解，使用停用的进样器衬管或低进样器温度

　　三。尾矿峰

　　1.进样器衬管或色谱柱吸附活性样品。更换衬垫。如果问题仍然存在，取下并重新安装色谱柱入口端1-2圈。

　　2.色谱柱或进样器温度过低：升高温度（不要超过最高温度）。列）。进样器温度应高于样品最高沸点25度。

　　3.两种化合物共洗脱：提高灵敏度、减少进样量、降低温度10-20度以分离峰

　　四。色谱柱损坏：更换色谱柱

　　五。色谱柱污染：从色谱柱入口边缘移除1-2圈并重新安装

　　四。仅溶剂峰

　　1.注射器缺陷：用新注射器检查。

　　2.载气流量不正确（过低）：检查流量，必要时调整

　　3.样品太稀：注入已知样品并获得良好结果。如果结果良好，则增加灵敏度或增加输液量。

　　4.烤箱温度过高：检查温度，必要时调整

　　5.色谱柱无法将组分与溶剂峰分离：更换涂层较厚或极性不同的色谱柱

　　6.载气泄漏：检查是否泄漏（用肥皂水）

　　7.样品吸附在色谱柱或进样器衬套上：更换衬套。如果问题仍然存在，请从色谱柱入口端取下一圈或两圈并重新安装。

　　五。宽溶剂峰

　　1.由于色谱柱安装不当导致的进样口死体积：重新安装色谱柱。

　　2.注射技术不足（注射太慢）：使用快速流畅的注射技术。

　　3.喷油器温度过低。提高喷油器的温度。

　　4.样品溶剂和检测相互作用（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。

　　5.色谱柱残留样品溶剂：更换样品溶剂

　　6.隔垫清洗不当：调整或清洗

　　7.分流比不当（分流排气流量不足）：调整流量

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　　6.错误的峰值

　　1.色谱柱吸附样品，然后将其解吸。如果问题仍然存在，更换衬管，从色谱柱入口端取下一圈或两圈，然后重新连接。..

　　2.注射器污染：尝试使用新注射器并清洁溶剂。如果假峰消失，请冲洗注射器数次。

　　3.样本量太大。减少注射量。

　　4.注射技术不足（注射太慢：使用快速稳定的注射技术

　　7.未解析的峰出现在过去运行良好的色谱柱中

　　1、柱温不正确：检查并调整温度

　　2.载气流速不正确：检查并调整流速。

　　3.进样过多：减少进样

　　4.注射技术水平太低（注射太慢）：使用快速流畅的注射技术。

　　五。色谱柱和衬管污染:更换衬套。如果问题无法解决，请从色谱柱入口端取下一圈或两圈并重新安装。

　　八。不规则或不稳定的基线

　　1.色谱柱出血或污染：更换衬管。如果问题仍然存在，请从色谱柱入口端取下一圈或两圈并重新安装。

　　2.检测器或进样器污染：清洁检测器和进样器

　　3.载气泄漏：更换隔垫并检查色谱柱是否泄漏。

　　4、载气控制未调好：检查载气源压力是否足够。如果压力低于500psi，更换气瓶。

　　5、载气杂质或气路污染：更换气瓶，用载气净化器清洗金属管。

　　6、载气流量不在设备最大/最小限制范围内（包括FID氢气和空气）：测量流量，按照用户手册中的技术规范检查。

　　7.检测器出现故障。有关检查，请参阅设备手册。

　　8.进样器隔垫丢失：隔垫老化或更换

　　9.其他障碍和解决方案

　　一个。所有组分的小峰

　　可能的原因建议的操作

　　1.注射器缺陷：使用新的或无缺陷的针头；

　　2.夜间泄漏后注入，识别和修复泄漏点；

　　3.MAEUP太大：分流比太大。调整气体流量和分流比；

　　四。当待分析物的分子量太大而底部挥发样品时，INJ会增加。柱箱（主柱最高汽化温度过低，或柱温过低）

　　5.NPD被污染物（二氧化硅）覆盖并取代铷珠

　　6.NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯，更换铷珠：避免高温使用

　　7.不分流进样，分流阀快速关闭：柱箱初始温度高

　　8检测器与样品不匹配

　　9、样品挥发调整样品浓度或选择合适的溶剂

　　B.尖峰突舌

　　突出的舌峰主要通过色谱柱过载而减少。样本量（您可能需要增加设备的灵敏度

　　使用大容量色谱柱：烘箱，提高进样温度：提高气体流速

　　C。峰面积不重复

　　1.不重复注射，偏差如下：大型自动进样器：增强手动进样实践

　　2.由其他峰形变化引起的峰错位和干扰

　　3.基线干扰

　　修改和规范和规范仪器系统参数设置的参数

　　D.负峰

　　1.该检测器具有一个数据处理系统，其中信号的极性被反转并且信号的连接被反转。

　　2.对于TCD，如果样品的热导率大于载气的热导率，则选择负峰处理进行数据处理。

　　3.由于ECD的污染，正峰之后可能会出现负峰。交换ECD（如有必要）

　　E.样品的检测灵敏度降低。

　　1.色谱柱和衬管被污染，减少了活性物质的量。清洗衬管。用溶剂（优质纯甲醇）清洗色谱柱。更换（如有必要））

　　2.进样过程中样品泄漏（挥发物更多）。找到泄漏点

　　3.对于分流蒸汽进样，使用比样品溶剂低的温度，因为柱箱的初始温度太高。初始温度；更快的样品蒸发和扩散，对沸点不太敏感。使用样品、高沸点溶剂；

　　F。山顶分行

　　1.进样过多，不稳定，形成二次进样，练习手动进样：使用自动进样器

　　2.重新安装未能安装色谱柱

　　3不分流或柱上进样，样品溶剂混合物使用相同的溶剂

　　四。修复柱温波动稳定性控制系统

　　五。不分流注射，大容量/长时间。理想的是溶剂的固定相的润湿性没有被充分激活，当溶剂被浓缩并放置在具有5米失效带的毛细管柱前时，毛细管溶剂没有被覆盖。固定溶液在柱中形成数米。它破坏了正常浓度并扩大了峰值。

　　G。峰拖尾

　　1.衬管、色谱柱污染；是清洁并更换活动点（如有必要）

　　2.如果衬管、色谱柱安装不正确、有死体积、注入甲烷、峰拖尾，则重新安装

　　3.如果柱头不平整，用金刚砂将其切割并压平。

　　4.如果固定相的极性指标与样品分析不匹配，更换匹配柱；

　　5、样品流路有冷井，消除了路线中的冷区；

　　6.清洁并更换衬管，因为衬管或色谱柱上积聚了碎屑。从柱头上移开10厘米；

　　7.注射时间太长，缩短。;

　　8.低分流比，高分流比（至少大于20/1）；

　　9.进样量太大，无法减少进样量或稀释样品；

　　10.醇胺、伯胺、叔胺、羧酸使用拖尾、高极性色谱柱、样品衍生化

　　H。保留时间漂移

　　1、当温度发生变化时，检查柱温箱的温度；

　　2.改变气体流速，注入甲烷并测量载气的线速度；

　　3、如果进样口有泄漏，检查进样垫，确定其他泄漏；

　　4.对不同溶剂条件的样品使用相同的标准溶剂；

　　5、色谱柱被污染，柱头被移出10cm；高温老化，清洗；

　　一世。可分离性降低

　　1.色谱柱被污染方法同上

　　2.固定相损坏（色谱柱流失）并更换

　　3.如果注入失败，检查是否泄漏并检查吹扫时间进行维护

　　检查温度适应性；检查衬垫

　　四。样品浓度太高而无法稀释。减少注射量。使用高分流比

　　出现鬼峰的原因及解决方法有：....

　　进口硅胶垫的作用

　　（一）原因分析：

　　与硅胶垫的质量有关针的质量有几个主要方面。

　　(1)注射针质量不好，边缘不够平整，容易损坏硅胶垫。

　　(2)硅胶垫使用次数过多或使用时间长，硅胶垫质量不好，材料弹性低，硅胶垫碎片进入汽化室，导致问题。形成鬼峰。

　　③硅胶垫被污染。例如，进样时附着在针头上的样品液滴吸附在硅胶隔垫上，在随后的分析步骤中稍微脱附，然后进入色谱柱。

　　(2)解决方法：

　　如果采样针质量差、使用时间长或有质量问题，请检查采样针和使用的硅胶垫。有针对性地更换硅胶垫。

　　色谱柱的作用

　　（一）原因分析：

　　(1)柱子老化不*，柱温过低，老化不充分，温度过高，液相收率损失大。(2)色谱柱使用时间长。色谱柱本身具有吸附性能，将高浓度样品和高沸点物质留在色谱柱内，污染色谱柱头。此外，毛细管柱上的低负载需要灵敏的检测器，特别容易出现鬼峰。

　　(2)解决方法：

　　切掉被污染的柱头，将进样口温度提高到合适的值，然后进行柱头老化。样品分析后，在设定的温度下清洗色谱柱以去除色谱柱上的残留物。在程序升温过程中，最高设定柱温应低于柱最高工作温度20℃左右，以防止柱损失。

　　进样器、检测器、衬管、分流板的污染

　　（一）原因分析

　　污染的原因有很多。达到以下几点：

　　①色谱仪长期没有定期维护；

　　(2)待测样品成分复杂，进样口温度设置如下。样品汽化效率不高，因为它不够高。*地，较重的成分保留在入口中。

　　(3)汽化室和内胆内常有一些沉淀物和高沸点物质积聚。对于某些分析当产生高沸点材料时，随着入口温度的升高，聚集的材料会从过量峰中逸出。④挥发物在检测器和分流板的凹槽中慢慢积累，产生鬼峰。不定期。

　　(2)解决方案

　　根据实际污染情况对设备各部分进行清理。

　　①清洁入口。先删除接下来，在保证加热通风的前提下，从进样口注入无水乙醇或丙酮，重复3～5次，最后加热通风使进样口干燥。

　　(2)更换内胆或清洗内胆。可以清楚地看到，如果衬里被污染，颗粒会积聚，石英棉会变黑。如果污染严重，则需要更换新的衬管。如何清洗内胆：取出内胆内的石英棉，在铬酸洗涤液中浸泡24小时，取出，用蒸馏水、甲醇、丙酮洗涤，晾干。..

　　③清洁分流板。对分流衬管进行色谱处理以进行超声处理，并在有机溶剂（如纯甲醇）中干燥。在拆装分体板的过程中，注意不要直接接触，以防污染。

　　④清洁检测器。热导检测器：根据检测器的污染程度选择合适的清洗溶剂，用丙酮、萘烷等溶剂填充检测器的测量池，浸泡约20分钟，然后倒出。...倾倒的溶液相对干燥。

　　仪器分析条件设置不当

　　（一）原因分析：

　　分析新的未知样品时，可能有以下原因：设备状态设置一些干扰峰产生不当。一般的原因是：

　　(1)样品在分析条件下可能会劣化，可能会产生干扰成分。当这些成分在这些条件下响应时，可能会产生鬼峰。

　　(2)选择色谱柱不适合分析高沸点化合物。

　　(2)解决方法：

　　通过参考文献、实验、寻找方法，尽量了解测试样品的各种特性，如极性等。从分子结构、分子量等方面选择合适的分析条件，包括柱温箱工作温度、进样口、检测器、极性、膜厚、长度、内径等。数字。

　　样品污染

　　（一）原因分析：

　　样品在预进样过程中被污染并检测到鬼峰。检测外观正常，重现性好，溶剂空白不含该峰，易于确定。

　　((2）解决方案：

　　由于色谱分析是一种微量分析方法，因此在样品处理的每个过程中使用的所有物品都必须保持清洁，以防止干扰物质进入样品。