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实验室溶剂正确回收方法

更新时间:2022-12-07 浏览次数:881

  在实验室里,常常使用三氯/甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。由于其易挥发,且具有一定的毒性,污染环境,因此正确回收不仅能够保护环境,还能减少浪费。


  一、石油醚:


  石油醚是石油馏分之一,主要是饱和脂肪烃的混合物,极性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合,实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种,其再生方法大致相同。

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  再生方法:


  用过的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙mi,则置分液漏斗中用水洗数次,以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分,如含有少量lv仿,在分液漏斗中先用稀碱液洗涤,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。


  精制方法:


  工业规格的石油醚用浓硫酸,每公斤加50一振摇后放置一小时,分去下层硫酸液,可以溶去不饱和烃类,根据硫酸层的颜色深浅,酌情用硫酸振摇萃取二、三次。上层石油醚再用5%稀碱液洗一次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸,如需绝对无水的,再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。


  二、环乙烷:


  沸点,性质与石油醚相似。


  再生方法:


  再生时先用稀碱洗涤。再用水洗,脱水重蒸。


  精制方法


  将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后,分去硫酸层,再以水洗,重蒸,如需绝对无水的,再用金属钠丝脱水干燥。


  三、苯:


  沸点,比重0.879,不溶于水,可与乙mi、lv仿、丙酮等在各种比例下混溶,纯苯在时固化为结晶,常利用此法纯化。


  再生方法:


  用稀碱水和水洗涤后,氯化钙脱水重蒸。


  精制方法:


  工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等,可将苯1000毫升,在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次,至硫酸层呈色较浅时为止,再经水洗,氯化钙脱水重蒸,收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物,则用二次冷却结晶法除去,苯在固化成为结晶,可以冷却到,滤取结晶,杂质在液体中。


  四、lv仿:


  比重1.488,不溶于水,易与乙mi、乙醇等混溶,在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光气(COCl2),后者有毒,故应贮在棕色瓶中。lv仿在稀碱水作用下易分解产生甲酸盐,在浓碱水作用下则生成碳酸盐。


  再生及精制方法:


  医用lv仿含有1%酒精作为安定剂,以防止它的分解,可用水洗涤,氯化钙脱水重蒸,收集的馏分,贮于棕色瓶中。


  五、四氯化碳:


  比重1.589,极性很低,不溶于水。


  再生及精制方法:


  工业规格的四氯化碳中常含有2~3%二硫化碳,其除去方法取1000毫升四氯化碳加5%KOH乙醇溶液100毫升,加热三十分钟,冷却后,用水洗涤(氯化钙或固体)分去水层,再用少量浓硫酸振摇多次,直至硫酸不变色,最后用水洗涤,氯化钙或固体氢氧化钠脱水,加石蜡油少许后蒸馏可得精制品。


  (附注)lv仿和四氯化碳脱水干燥时,切忌用金属钠,否则将发生爆炸事故。


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