默克卡尔费休试剂的取样与取样量：

　　在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡,造成进样误差。在分析前如果发现

　　试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。

　　具体方法如下:

　　将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL乙二醇,测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次

　　称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。

　　在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按规定的注射器取样量抽取＜0.1～5mL试样。

　　取样量参考数据

　　试样含水量（ppm）取样量（mL）

　　0-10 2-5

　　10-100 1-2

　　100-1000 0.1-1

　　＞1000＜0.1

　　可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡,以防产生严重的测量误差。

　　默克卡尔费休试剂滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠,蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01～0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,简单还是用甲醇-水标准溶液。