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默克卡尔费休试剂浓度产生变化的原因

更新时间:2023-03-22 浏览次数:713

  可能原因:


  用于吸收大气中水分的干燥剂(通常为分子筛)失效。滴定剂瓶密封不严,由于无水甲醇或乙醇的吸湿性,导致吸收大气中的水分。吸收水分导致滴定剂浓度降低。由于卡尔费休滴定剂溶液的高膨胀系数,温度变化会对滴定剂浓度产生负面影响。升高温度会导致体积大大增加,因此导致浓度降低。


  1、滴定剂的化学稳定性很低,其中的碘和二氧化硫都是很活泼的物质,容易和其它物质发生发应。


  2、默克卡尔费休试剂一有机会就会吸收空气中的水分而使自己的浓度降低,因为其中的甲醇吸水性强。

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  3、因为溶剂中90%的物质为甲醇或乙醇,所以KF试剂中醇的密度对温度的变化很敏感,温度的一点升高将引起试剂浓度的急剧下降,温度生高1摄氏度,可以使浓度下降0.1%。


  4、即使装试剂的容器密封程度非常好,试剂中各组分间仍可能发生反应。


  默克卡尔费休试剂的标定:


  1、二水合酒石酸钠标定


  其是KF试剂的滴定一级标准物,在正常条件下,该物质含有15.66%的水,很稳定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸钠在甲醇中只能缓慢溶解且溶解度很小,所以使用前应把它研成很细的粉末,在滴定前应混合2~3分钟(保证都溶解),每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸钠(室温)。注意经常更换溶剂


  2、标准水溶液标定


  精密称定水标准品1.0到1.5克,用反称量法确定其质量,滴定至终点。所用水标准品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液较合适。但是水标准品比较贵适合预算宽裕实验室选用。


  3、去离子水标定


  用去离子水标定滴定剂浓度需要大量的练习和精确的实验操作以获得重复的精确的结果。由于使用去离子水量非常小(10μl~20μl),偶然误差较大。因此推荐酒石酸二钠或水标准来标定滴定液的浓度。


  建议:


  定期检查O型圈密封,至少每次更换滴定剂瓶后都要进行检查。如果O型圈变硬或强烈挤压,则更换新的O型圈。每月更换一次新的干燥剂。如果使用分子筛作为干燥剂,则需要在烘箱中以200°C高温干燥24小时来再生(请使用较新的卡氏应用文献确认温度)。避免卡尔费休滴定剂出现温度变化以及暴露在阳光直射下。保持滴定剂容器密封,总是使用新鲜干燥剂,将卡氏滴定剂瓶存储在干燥阴凉的地方(+15°C到25°C)。



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