产品分类

您的位置:首页 > 技术文章 > 气相色谱仪中氢火焰检测器常见故障及检查

技术文章

气相色谱仪中氢火焰检测器常见故障及检查

更新时间:2023-05-11 浏览次数:549

1790F型色谱仪是一款带氢火焰检测器(FID)的气相色谱仪。FID的灵敏度高、体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱等连用,是目前对有机物微量分析应用较理想的检测器。但仪器使用较长时间后,会出现一些硬件上的故障。一般FID系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应该从这三方面去检查判断,以免走弯路。根据长期使用,将1790F型气相色谱仪FID系统常见故障归纳于表1


1.气路检查

(1)检查氢气、氮气和空气流量是否正常。空气流量太小和喷嘴严重漏气会引起较大的爆鸣声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气和氮气流量比例不适当将明显影响灵敏度;氢气流量太大造成噪声变大。

 

(2)气路系统是否洁净。气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪声增大和基线漂移。

 

(3)检查基流大小。点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近,在不旋动调零电位器的条件下,点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定。

 

一般点火后氢气调回正常值时,基流的偏离<1mv,说明系统十分干净;基流<l0mv,一般还能使流用;或基流大于几十毫伏,说明系统污染比较严重,这时噪声、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。检查是哪一部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。

 

2.检测器检查

(1)喷嘴及喷嘴口位置。喷嘴漏气将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶出所致;相反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴相碰,噪声会增大。

 

(2)检查收集极。若收集极绝缘不良,则噪声会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流信号线接触不良或断线会造成不出峰。

 

(3)检测器是否污染。可用部分升温法看基流变化大小来确定,清除污物的办法就是拆除零部件和进行高温老化。


在线客服
返回顶部