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教你如何使用和维护默克色谱柱

更新时间:2023-06-28 浏览次数:516

  默克色谱柱没有特殊说明,它是评估报告中显示的流动相,使用前,请务必注意液相色谱柱的存储溶液是否与要分析的样品的流动相混溶。在反相色谱中,如果使用高浓度盐或缓冲液作为洗脱液,则应使用约10%的低浓度有机相洗脱液进行过渡,否则缓冲液中的盐将处于高浓度有机相。容易沉淀和阻塞色谱柱。

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  在默克色谱柱运行期间,需要注意以下事项以维护色谱柱。


  (1)装卸,更换色谱柱时,其运动应轻巧,并且接头应适当拧紧。必须避免强烈的机械振动,以免在柱床中产生空隙。


  (2)如果将仪器用于常规分析并且样品类型有限,但分析数量很多,则可能希望为每种常规分析配置一个列,这将有助于延长使用寿命列的。


  (3)避免压力和温度的突然变化以及任何机械振动。


  温度突然变化或色谱柱从高处掉落会影响色谱柱的填充条件;色谱柱压力的突然升高或降低也会冲击色谱柱中的填料,因此在调节流速时应缓慢进行。在进样过程中,请勿将阀门旋转太慢。


  (4)溶剂的组成应逐渐改变,尤其是在反相色谱法中,不应将其从有机溶剂直接改变为所有水,反之亦然。


  (5)当使用色谱柱温度控制装置时,应注意的是,只有在流动相通过后才能升高温度。


  (6)一般来说,默克色谱柱不能反吹。仅当制造商指示可以反吹色谱柱时,反吹才能清除残留在色谱柱头上的杂质。否则,反冲会迅速降低色谱柱效率。


  (7)选择适当的流动相,避免损坏固定相。有时可以在采样器的前面连接一个预柱。当分析柱是键合硅胶时,预柱是硅胶,因此在进入分析柱之前,流动相可以用硅胶“饱和",以防止分析柱中的二氧化硅基质溶解。


  (8)避免将具有复杂基质的样品(尤其是生物样品)直接注入色谱柱中。必须对样品进行预处理或在进样器和色谱柱之间连接保护柱。保护柱通常是填充有相似固定相的短柱,保护柱可以并且应该经常更换。


  (9)经常用强溶剂冲洗色谱柱,以除去残留在色谱柱中的杂质。清洁时,应使用可混溶的溶剂替换流路系统中的流动相。逐渐地,每个流动相的体积应约为色谱柱体积的20倍,也就是说,常规分析需要50-75mL。


  (10)存放色谱柱时,用乙腈或甲醇填充色谱柱,并拧紧色谱柱接头,以防止溶剂蒸发和干燥。不要将缓冲溶液在柱子中放置过夜或更长时间。


  (11)在使用过程中,如果压力升高,则可能是烧结过滤器堵塞。此时,应更换过滤器或将其取出进行清洁。二是大分子进入色谱柱,导致色谱柱头被污染。如果降低柱效或色谱峰变形,则柱头可能塌陷,死体积增加。


  (12)完成分离和分析后,不应立即关闭色谱分析系统,并应及时冲洗色谱分析系统,通常要超过0.5h,以除去色谱柱中的杂质。


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