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卡尔费休水分检测的影响因素和校准方法

时间:2023-07-17 浏览次数:196

  卡尔费休法作为水分检测常用方法,常用于测量固体、液体、气体等化学产品中的水分含量。目前已广泛应用于医药、石油化工、化肥、食品、化工原料等产品的水分含量检测,它的检测结果的准确性直接关系到产品质量,与民生息息相关,因此对水分检测过程中的影响因素的熟练把握以及准确的校准就显得尤为重要。


  影响因素:


  1.滴定速度


  控制好卡尔费休滴定中加入的滴定剂量。从理论上讲,滴定剂加的越快越好,且在终点到达时刚好停止,精确测定滴定剂消耗量。


  2.pH值


  反应最大速率出现在PH值为5.5~8之间,在实际操作中应避免pH>8或pH<4,滴定酸性或碱性样品时应加入缓冲剂调节溶液pH值。


  3搅拌速度


  当观察到小的涡流时,就是最佳搅拌速度。若速度太慢,滴定也会慢且不充分,可能发生过量滴定。若搅拌速度太快,溶液中现成气泡,气泡会导致错误的测量值。


  4仪器


  在测样品之前要进行馈液,以确保滴定管和管道中无空气,卡尔费休溶液漂移值太高,应及时更换分子筛。废液瓶上的分子筛含有SO?应该先用去离子水清洗,然后烘干再生。对仪器要定期维护,清洁滴定仪表面电机可用去离子水超声波浴几分钟或用铬酸浴,然后用去离子水清洗。


  5环境水分


  环境水分是导致卡式滴定产生误差的主要原因,相对湿度>80%的环境,房间内应安装除湿器,并且实验仪器不能正对着空调。


  6滴定剂浓度


  对于滴定剂和溶剂要确保在试剂有效期内使用,并要妥善保存防止其吸收环境水分而导致试剂本身浓度降低,试剂应保存在低温干燥处,可置于干燥皿中。


  7溶剂


  溶剂对卡式反应有影响。研究发现溶剂中的甲醇含量≥20%时碘和水以1:1的比例反应,因此甲醇的量需始终不少于要求的量。


  溶剂中的水分含量对卡尔费休的滴定也有影响。当溶剂中水分含量>1mol/L时,滴定度将升高,影响测量结果准确性。然而实际操作中这种情况并不多见,因为溶剂的水分含量微乎其微。


  8样品


  样品量大则测量准确度高。因为取样和加样时,吸收的环境水分对结果影响削弱了。值得一提的是,样品添加时要避免粘在反应杯壁上,以免影响测量结果产生不必要的误差。溶剂添加到反应瓶中要反复振荡3-4次,使其快速得到稳定漂移值。


  9温度


  卡尔费休滴定剂含有90%以上的甲醇或乙醇,其体积因温度的变化而急剧膨胀,而浓度即相应降低。


  10样品与卡尔费休试剂产生副反应


  影响滴定结果的副反应与卡式反应平行发生,要在卡式反应发生之前把副反应的干扰消除。


  11密封性


  为避免外部空气中的水分影响结果精确性,要求滴定设备和反应池具有良好的密封性,否则吸湿会造成终点长时间的不稳定和严重的误差。


  12进样操作


  进样器针头受外界污染会影响测定结果,同时也要防止进样时样品的损耗。


  13借终点现象


  在卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。


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