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液相色谱也会“撞鬼”?

更新时间:2021-03-26 浏览次数:1055

  时光如梭,转眼间2020年只剩余了后2个月。2020年的万圣夜刚以往,每到万圣夜,小朋友们会扮成地狱恶鬼的模样索取糖块,因此大家走在街上隔三差五会“撞鬼”。不但是大大家会“撞鬼”,液相色谱仪也会“撞鬼”。
 
  鬼峰是液相色谱仪中常会发生的难题之一,造成鬼峰发生的要素有很多,在应用液相色谱时一切不善的实际操作都很有可能会造成鬼峰,进而危害剖析結果。依据鬼峰发生的頻率分辨,造成鬼峰的关键要素有有机溶剂难题,仪器设备难题、流动相残留汽泡及其实际操作不善等。
 
  一、有机溶剂难题
 
  1.溶剂
 
  乙醇制取加工工艺相较乙腈的制取加工工艺而言比较简单,其残渣成分也较少。但乙醇紫外线消化吸收范畴比乙腈广,当应用紫外线探测器特别是在光波长较低时,用乙醇做有机化学相聚造成飘移很大造成难题。而作为梯度方向色谱仪的乙腈品质规定较高,选用進口梯度方向色谱仪乙腈可以非常好的降低鬼峰的发生。并且假如有机相应用完后未拆换新的流动相瓶,立即加上填补到旧的流动相瓶也是有很有可能会产出率鬼峰。
 
  2.水
 
  要确保水的“整洁”,防止水里带有较多的残渣,尽可能用HPLC级的纯净水而且水相要现配现用,防止微生物菌种滋生。
 
  3.其他实验试剂
 
  缓存盐、TFA、EDTA等实验试剂也会对流动相导致非常大的危害,尽可能用纯净度高的实验试剂配置流动相。
 
  二、仪器设备难题
 
  1.高效液相的流动相管路被污染
 
  长期应用水分含量较高的流动相(尤其是添加了缓存盐),病菌非常容易在管路中滋长,病菌造成的新陈代谢物质或者体细胞残片会导致鬼峰发生。
 
  2.探测器试品残留
 
  一些试品成分在探测器流通池内残留,进而造成鬼峰的状况,这类情况,必须对流通池开展*清理。
 
  3.本产品阻塞
 
  因为本产品阻塞而导致系统软件工作压力不稳,进而造成鬼峰。
 
  4.离子交换柱中成分残留
 
  离子交换柱可对流动相或系统软件流路内的强保存污染成分具有聚集功效,在有机相占比随梯度方向程序流程转变的全过程中而被清洗出去,污染成分残留会造成鬼峰的发生。
 
  三、流动相残留汽泡
 
  这类状况下可将流动相超声波或鼓He树脂吸附汽泡并开启purge阀,大水流量冲破仪器设备管路中的汽泡,来降低汽泡造成的鬼峰状况。
 
  四、实际操作难题
 
  1.流动相配备全过程中遭受污染
 
  主要是盛装流动相的器皿或者样品瓶遭受污染。这类污染很有可能来自于洗洁剂、铬酸洗液或者别的试验工作人员用完后的残留残渣。有时候流动相器皿的塑料瓶盖残片都是有可能是残渣的来源于。针对样品瓶污染状况下的鬼峰,非常容易清除,仅必须各自将试品融解或稀释液用的实验试剂及其气相瓶子拆换,就可以明确鬼峰的来源于。
 
  2.试品封闭液与流动相旋光性或是pH相差太多
 
  这也是造成鬼峰的缘故之一,这类难题很有可能造成试品分成2个不一样的环节出峰,进而造成双锋或是多峰。
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