色谱工作者经常遇到这样的问题。如果分离不好，是由于色谱柱内径设置不当，色谱柱故障，何时需要更换色谱柱，判断和补救。什么？

　　如果色谱柱内径设置不当，会出现峰匹配：

　　1.峰值匹配

　　对于蔬菜中有机氯残留的检测，VF-1ms是常用的（30*0.32*0.25）层析柱。引入标准溶液后，可以看到一些农药峰与其他农药峰重叠。确保气相条件与以前相同。柱流速分流比也正确，氮气流速也正常。通过VF-5立柱后是30*0.25*0.25的立柱。列设置有问题吗？在仪表板中可以看到柱内径输入错误，输出为0.25。改成0.32后，峰值输出正常。,峰分离是正常的。

　　2.柱内径设置不当

　　如果将色谱柱内径设置得更小，则出峰时间会更快，出峰也会更快，但峰会重叠，内径会更小。如果大，会延迟峰时间，分离会更好，但与方法没有区别。

　　2.色谱柱故障

　　1.故障现象

　　瓦里安气相GC450、自动进样器、ECD和PFPD检测器。DB-1701（30m?0.25mm?0.25μm）、VF-1ms（30m?0.32mm?0.25μm）色谱柱。

　　DB1701色谱柱于2012年12月购买，用于检测蔬菜中的有机磷。使用2年8个月，每年生产样品近400个，共计近1000个样品。完成80个样品后，加入19种有机磷标准溶液，峰形难看，峰少，10种有机磷只有4个峰，看来是降低了柱效。注入标准溶液。通常，两个峰非常接近，但可以分开。目前只有一个峰，您可以看到色谱柱分离效果不佳。

　　2、采取措施：

　　更换衬管，老化色谱柱，取下检测器末端，以5°C/min的速率老化过夜，重新加入上述两种不同的标准溶液。19种、10种标准溶液的峰与上述相同，影响不大。切断色谱柱两端1.5米，安全注入样品。上述情况是一样的。气相条件会影响柱效吗？通过更换新购买的DB1701色谱柱、相同的标准溶液瓶和相同的气相条件来检查峰条件。

　　结果表明，在新的DB1701色谱柱中，上述三种标准溶液均出现尖峰，分离良好，说明2012DB1701色谱柱已失效，应报废。

　　3.结论

　　安装色谱柱后，需要在仪器上设置色谱柱的型号，以便仪器计算柱压和对位。如果流速快，则出峰快，如果柱压低，线性流速慢，则出峰慢，但分离度好，所以进入正确的色谱柱，也会影响形状和分辨率。

　　色谱柱使用一段时间后，会被样品污染，降低柱效，降低分离度，最终导致色谱柱失效。需要在相同标准溶液的相同气相条件下，将峰形与同类型色谱柱进行比较，以确定是否放弃色谱柱。