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色谱柱设置不当或破损,如何判断和处理?

时间:2022-02-09 浏览次数:387

  色谱工作者经常遇到这样的问题。如果分离不好,是由于色谱柱内径设置不当,色谱柱故障,何时需要更换色谱柱,判断和补救。什么?


PA0119 色谱柱.jpg




  如果色谱柱内径设置不当,会出现峰匹配:


  1.峰值匹配


  对于蔬菜中有机氯残留的检测,VF-1ms是常用的(30*0.32*0.25)层析柱。引入标准溶液后,可以看到一些农药峰与其他农药峰重叠。确保气相条件与以前相同。柱流速分流比也正确,氮气流速也正常。通过VF-5立柱后是30*0.25*0.25的立柱。列设置有问题吗?在仪表板中可以看到柱内径输入错误,输出为0.25。改成0.32后,峰值输出正常。,峰分离是正常的。


  2.柱内径设置不当


  如果将色谱柱内径设置得更小,则出峰时间会更快,出峰也会更快,但峰会重叠,内径会更小。如果大,会延迟峰时间,分离会更好,但与方法没有区别。


  2.色谱柱故障


  1.故障现象


  瓦里安气相GC450、自动进样器、ECD和PFPD检测器。DB-1701(30m?0.25mm?0.25μm)、VF-1ms(30m?0.32mm?0.25μm)色谱柱。


  DB1701色谱柱于2012年12月购买,用于检测蔬菜中的有机磷。使用2年8个月,每年生产样品近400个,共计近1000个样品。完成80个样品后,加入19种有机磷标准溶液,峰形难看,峰少,10种有机磷只有4个峰,看来是降低了柱效。注入标准溶液。通常,两个峰非常接近,但可以分开。目前只有一个峰,您可以看到色谱柱分离效果不佳。


  2、采取措施:


  更换衬管,老化色谱柱,取下检测器末端,以5°C/min的速率老化过夜,重新加入上述两种不同的标准溶液。19种、10种标准溶液的峰与上述相同,影响不大。切断色谱柱两端1.5米,安全注入样品。上述情况是一样的。气相条件会影响柱效吗?通过更换新购买的DB1701色谱柱、相同的标准溶液瓶和相同的气相条件来检查峰条件。


  结果表明,在新的DB1701色谱柱中,上述三种标准溶液均出现尖峰,分离良好,说明2012DB1701色谱柱已失效,应报废。


  3.结论


  安装色谱柱后,需要在仪器上设置色谱柱的型号,以便仪器计算柱压和对位。如果流速快,则出峰快,如果柱压低,线性流速慢,则出峰慢,但分离度好,所以进入正确的色谱柱,也会影响形状和分辨率。


  色谱柱使用一段时间后,会被样品污染,降低柱效,降低分离度,最终导致色谱柱失效。需要在相同标准溶液的相同气相条件下,将峰形与同类型色谱柱进行比较,以确定是否放弃色谱柱。


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