如何检查气相色谱仪容易泄漏的地方
更新时间:2022-02-09 浏览次数:1708
气相色谱的气路系统是载气或辅助气体连续流动的封闭系统,是气相色谱的重要组成部分。大多数气相色谱分析失败是由气路中的空气泄漏引起的。那么如何检测空气系统是否泄漏?哪些部位容易漏水?
气相色谱法是一种以气体为载体的分离分析技术方法。如果气相色谱系统的密封存在问题,气体泄漏可能会产生重大影响。测试结果和系统本身。,如果发生泄漏,气相色谱图会怎样?空气泄漏一般分为载气泄漏和辅助气体泄漏。
1.载气泄漏时,色谱图变化如下。
1.基线变化
(1)基线不稳定(噪音大、波动不规则、恒温运行时单向漂移)。
(2)基线噪声大。这可能是由于载气流量过多或漏气所致。
(3)由于基线正弦波波动,载气流量可能不稳定。除了检查气源外,还要排除有无漏气。
(4)恒温运行时,基线波动不规则或向一个方向漂移。当出现这些现象时,可以先判断载气是否泄漏。
(5)基线不能为零。对于热导池检测器,热导丝可能没有*浸没在氢气中,热导丝可能失去平衡,也可能被烧坏。
2.色谱峰变化
(1)峰形小,保持时间正常。取样时漏气。
(2)峰形变小,保留时间变长,进样器到检测器的气路有漏气,或进样垫连续漏气。
(3)排除进样技术,多次进样的重现性会很低(保留时间、峰面积和定量结果)。
2、当辅助气体泄漏时,色谱图变化如下。
通常,色谱峰响应缓慢或无响应。例如,如果火焰离子化检测器(FID)在运行,氢源和空气源失控,流量不稳定,会导致恒温运行。基线在操作过程中不规则波动。
3.载气泄漏的主要成分
1.流速太高,无法调整数小时:
(1)流量控制阀后面的气路有泄漏;
(2)流量控制阀损坏。
2、流量过小或过小:
(1)如果您听到明显的漏气声,请检查声音区域是否有泄漏。
(2)无明显漏气声,气缸高压阀压力正常。柱前压力过低不能正常调节气缸,减压阀损坏或泄漏,其他情况表明气路堵塞。
3、调整后的流量不稳定。假设缸压正常,柱温正常:
(1)气阀前漏气;
(2)气阀漏气。
四、辅助气体泄漏的主要成分:
如果火焰探测器(FID)不点火,原因是氮气、氢气、空气可能比例不合适或氢气泄漏。如果流量异常(流量过高、调节过小、流量过低或流量不稳定),您几乎总能看到漏气的位置。它在空中连接上。检查空气连接时,您可以:这种情况会导致漏气:
(1)接头上有污垢;
(2)接头垫片不合适;
(3)气路接头未拧紧
(4)气路阀内部松动、脱落,如果有脱落或脏物经常导致漏气,一般可以减轻气路中心漏气的问题。管道可能损坏和泄漏。
5、根据漏气的程度,检测气路漏气的方法可分为以下几种。
1.严重漏气。
当气源开启并稳定后,会听到明显的漏气声,说明气路有较大漏气。这时需要加大流路的流速,用肥皂水检查产生漏气声的接头附近是否有泄漏。
2.一般漏气。
堵住气路的出口,观察气路的转子流量计。如果转子缓慢下降到零,则没有漏气。如果没有,它会泄漏。或观察系统压力表,打开气源,调节输出压力为0.3-0.6MPa。待气路稳定后,堵住出风口,关闭气源主阀。如果压力表在30分钟内有明显下降,则说明该部位有泄漏。气体。
3.您需要在部分检测并逐步检查是否泄漏。
如果气源与转速表或压力表之间的气路受阻,可参照上述方法堵住转速表或压力表的出口,使转子降为零或压力表。用肥皂水泄漏。对于探测器等一些小型精密零件,您可以堵塞出口并调节气流以增加压力。
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