一、不同类型色谱柱的常规老化时间（参考）

二、影响老化时间的关键因素

1. 固定相稳定性（核心限制）

• GC 柱：固定相的最高使用温度决定老化温度上限，进而影响时间。例如：

• 弱极性固定相（如 SE-30，最高温 320℃）：可在接近最高温（如 300℃）下老化 1~2 小时，效率高；

• 强极性固定相（如 PEG-20M，最高温 250℃）：需在较低温度（如 220℃）下延长老化至 2~4 小时，避免固定相分解流失。

• HPLC 柱：反相柱（C18、C8）耐有机溶剂，可用甲醇 - 水或乙腈 - 水冲洗 0.5~1 小时；正相柱（硅胶柱）易水解，需用正己烷 - 异丙醇缓慢平衡，时间可延长至 1~1.5 小时。

2. 色谱柱状态（新柱 vs 旧柱）

• 新柱：出厂时可能残留合成溶剂（如二氯甲烷、甲苯）或保护剂，需充分老化（尤其是 GC 柱），避免残留杂质干扰后续分析；若新柱直接用于高灵敏度检测（如痕量分析），需额外延长 0.5~1 小时。

• 旧柱：若仅短期闲置（1~2 周），老化 0.5 小时即可；若因样品残留导致柱效下降（如峰展宽、拖尾），需用强溶剂（如 GC 用高沸点溶剂、HPLC 用纯乙腈）冲洗 1~2 小时，再恢复至分析条件平衡。

3. 载气 / 流动相纯度

• GC 柱：若载气（氮气、氦气）纯度低（如含氧气、水分），会加速固定相氧化，需降低老化温度、延长时间（如从 2 小时增至 3 小时），同时确保载气经过脱水、脱氧净化；

• HPLC 柱：流动相若含缓冲盐（如磷酸盐），需先用水相冲洗（去除盐残留），再用有机相平衡，避免盐结晶堵塞柱床，此时老化时间需增加 0.5 小时。

三、判断老化是否完成的关键指标

1. GC 柱：

• 基线平稳：在老化温度下，检测器（如 FID）基线漂移≤0.1mV/h，噪声≤0.05mV，无杂峰出现；

• 固定相流失低：若用 MS 检测器，总离子流（TIC）基线无持续上升（避免固定相碎片干扰）。

2. HPLC 柱：

• 压力稳定：系统压力波动≤0.5MPa（1 小时内），无突然升高 / 降低；

• 基线平直：紫外检测器（如 254nm）基线漂移≤0.005AU/h，无残留峰洗脱。

总结

• 优先参考说明书：不同厂商（如默克）的色谱柱会标注推荐老化条件（温度、时间），需以说明书为首要依据；

• 灵活调整：新柱、强极性柱、痕量分析需延长时间（1~4 小时）；旧柱、弱极性柱、常规分析可缩短（0.5~2 小时）；

• 避免过度：GC 柱老化温度不超过固定相最高使用温度的 90%，HPLC 柱避免长时间用纯有机相冲洗（可能导致固定相塌陷）。